Сушка в псевдоожиженном слое является эффективным методом высушивания твердых частиц. Этот процесс особенно важен после влажной грануляции, когда материал необходимо быстро высушить, чтобы избежать его слипания из-за накопления влаги. Длительное время сушки может отрицательно повлиять на последующие этапы производства. На сушку влияет множество факторов: такие как температура и влажность приточного воздуха, объем приточного воздуха и другие.
Рисунок 1. Схема установки NIR в псевдоожиженном слое
В промышленных условиях часто возникает проблема несоответствия влажности конечного продукта материала требованиям к производству. Если содержание воды в частицах после сушки слишком велико, их необходимо повторно высушить, что требует дополнительных временных и ресурсных затрат. Неравномерная сушка может повлиять на качество последующего таблетирования или наполнения, а излишне сухой материал может трескаться, впитывать влагу и вызывать другие проблемы на более поздних стадиях производства. Все эти факторы влияют на качество конечного продукта. Будь то серийное или непрерывное производство, важно иметь возможность контролировать влажность в процессе сушки в режиме реального времени.
В данной статье описана разработка методики неинвазивного, быстрого и неразрушающего определения влажности в режиме онлайн методом ближней инфракрасной (ИК) спектроскопии (Near InfaRed, NIR-методика).
Данная методика позволяет определить конечную точку сушки в псевдоожиженном слое и оптимизировать процесс по мере накопления данных. Использование NIR-методики в процессе сушки способствует повышению эффективности и качества производства. Разработка и внедрение методики мониторинга влажности позволит повысить эффективность контроля процесса сушки, минимизировать производственные риски и повысить качество конечного продукта.
Для определения влажности в режиме реального времени с помощью ИК-спектроскопии в данной работе получена калибровочная кривая – зависимость сигнала ИК-спектра от значения влажности. Проводили влажную грануляцию с высоким усилием сдвига и сушку в псевдоожиженном слое, используя гидрохлорид метформина, лактозу, микрокристаллическую целлюлозу и поливидон. Гранулирование и сушку в псевдоожиженном слое проводили в сушилке-грануляторе R&D (AUSTAR – КНР), ИК спектры проб образцов регистрировали с использованием спектрометра ближнего инфракрасного диапазона MicroNIR PAT-U (КНР), как показано на рисунке 1, а значение влажности определяли с помощью экспресс-анализатора влажности. В ходе эксперимента тестировали четыре партии образцов.
 Рисунок 2. Исходные спектры различных партий |
 Рисунок 3. Спектр после обработки |
Каждая партия материалов для гранулирования составляла около 800 г, температура входящего воздуха составляла 60 °C, а объемный расход входящего воздуха составлял 120 м³/ч. Каждая партия сушилась с использованием одних и тех же технологических параметров. В процессе сушки отбирали пробы примерно каждые 1-3 минуты и регистрировали ИК-спектры. Отобранные пробы образцов запечатывали в zip-lock-пакеты и определяли их влажность с помощью экспресс-анализатора влажности. Тестировали n-1 калибровочных образцов. Все спектры представлены на рисунке 2. Исходный спектр, полученный в ближнем инфракрасном диапазоне, показан на рисунке 2. Ближние ИК-спектры тестируемых образцов представляют собой широкий пик без явных характерных пиков. Однако присутствует значительный прирост поглощения в диапазоне 1400–1600 нм. Также наблюдается сдвиг базовой линии, что затрудняет интерпретацию спектров. Для большей наглядности исходные спектры обрабатывают с помощью хемометрических инструментов. В данной статье для предварительной обработки спектра использовали методы SNV (стандартное нормальное варьирование) и применение второй производной. Эти методы помогают устранить смещение базовой линии спектра рассеянного отражения и другие фоновые помехи, одновременно уменьшая влияние шума.
 Рисунок 4. Модель количественного определения влажности, разработанная PLSR |
 Рисунок 5. Сравнение результатов модельного прогнозирования и результатов экспресс-измерения влажности |
После соответствующей обработки спектры приведены на рисунке 3. Эти преобразования позволяют улучшить качество анализа и повысить точность получаемых данных, что особенно важно для дальнейших исследований и практических применений в различных областях науки и техники.
Для построения модели спектра и влажности использовали метод частичной регрессии методом наименьших квадратов. Количественные результаты моделирования показаны на рисунке 4.
n-я партия была выбрана в качестве набора внешней проверки для проведения внешней проверки онлайн-количественной модели влажности в процессе сушки в псевдоожиженном слое.
Результаты прогнозирования и результаты экспресс-измерений влажности показаны на рисунке 5.
В данной статье рассматривается использование устройства MicroNIR PAT-U для проведения онлайн-мониторинга, анализа и оценки влажности в процессе сушки в псевдоожиженном слое. Также обсуждается разработка модели количественного определения влаги в ближнем инфракрасном диапазоне.
В ходе экспериментов в процессе сушки в псевдоожиженном слое регистрировали спектры ближнего инфракрасного диапазона.
Для измерения первичных данных использовали экспресс-анализатор влажности. На основе полученных данных была создана количественная модель для определения влажности в режиме реального времени. В работе получены следующие параметры количественной модели определения влажности:
– Коэффициент детерминации при перекрестной проверке (R²CV): 0,9932
– Коэффициент детерминации при проверке (R²P): 0,9839
– Корень из средней квадратичной ошибки перекрестной проверки (RMSECV): 0,3278
– Корень из средней квадратичной ошибки при проверке (RMSEP): 0,3904
Эти результаты демонстрируют высокую линейность и хорошую точность онлайн-обнаружения влаги в процессе сушки в псевдоожиженном слое. Высокая корреляция между влажностью и коэффициентом поглощения в спектре указывает на возможность отражения тенденции изменения влажности в процессе сушки.
 |
 |
Исследование показало, что онлайн-мониторинг влажности в процессе сушки в псевдоожиженном слое с использованием MicroNIR PAT-U является эффективным методом, который обеспечивает высокую точность и надежность. Данное исследование не только позволяет определять показатели качества процесса в режиме реального времени, но и может быть интегрировано с системой управления, процессом для управления с обратной связью конечной точки влажности при сушке. Таким образом, ближняя инфракрасная спектроскопия в сочетании с онлайн-моделью количественного определения влаги открывает новые возможности для повышения эффективности и контроля процессов сушки в производственных условиях.
ООО «Солид Фарма»
119021 г. Москва, Комсомольский пр-кт, д. 16/2, стр. 3
Телефон: +7(495)107-09-09
E-mail: info@solidpharma.ru
Сайт: https://solidpharma.ru/
